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水质COD检测仪器都有哪些方法?

文字:[大][中][小] 手机页面二维码 2020-4-28     浏览次数:    

一、分光光度法

  COD检测分光光度法是以经典标准方法为基础,重铬酸钾氧化有机物,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系,来测定水样COD值。采用上述原理,国外最主要代表方法是美国环保局EPA.Method0410.4《自动手动比色法》、美国材料与试验协会ASTM:D1252-2000《水的化学需氧量的测定方法B-密封消解分光光度法》和国际标准IS015705-2002《水质化学需氧量(COD)的测定小型密封管法》。我国是原国家环保总局统一方法《快速密闭催化消解法(含分光度法)》。

  二、快速消解法

  经典的标准方法是回流2h法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。上述方法同经典标准方法相比,消解体系硫酸酸度由9.0mg/l提高到10.2mg/l,反应温度由150℃提高到165℃,消解时间由2h减少到10min-15min。此外改变传统的靠导热辐射加热消解的方式,而采用微波消解技术提高消解反应速度的方法。由于微波炉种类繁多,功率不一,很难试验出统一功率和时间,以求达到最好的消解效果。微波炉的价格也很高,较难制订统一的标准方法。

  三、快速消解分光光度法

  化学需氧量(COD)测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD消解体系为基础的测定方法。在此基础,人们为达到节省试剂减少能耗、操作简便、快速、准确可靠为目的开展了大量研究工作。该方法具有占用空间小,能耗小,试剂用量小,废液减到最小程度,能耗小,操作简便,安全稳定,准确可靠,适宜大批量测定等特点,弥补了经典标准方法的不足。目前我国也出台了快速消解分光光度法的国家标准,HJT399-2007《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》。

  四、快速消解分光光度法测试步骤

  快速消解分光光度法一般使用COD测定仪和消解器及配套的预制试剂消解管搭配使用,预制试剂是耗材,可以直接向厂家采购。

  (1)试剂、水样的准备

  每支COD预制试剂消解管中已含有COD分析所需的试剂成分,拧开瓶盖后,加入2mL水样,拧紧瓶盖(当使用0-15000mg/L的COD预制试管时,只需加入0.2mL的水样)。

  (2)水样消解

  将已加入水样的COD预制试管放入COD消解器中,根据试剂的要求选择合适的消解温度及时间进行加热回流,消解过程结束后,消解器可自动关闭。从消解器中取出COD测试管,冷却至室温。

  (3)COD比色法测定

  开启COD测定仪,在主菜单中选择相应的COD测试程序,无需建立标准曲线,只需将测试管放入仪器中即可读出以浓度单位表示的COD值,记录实验结果。

  五、节约成本方法

  厂家购买的预制试剂成本较高,为了降低成本可以考虑两种方式:

  一是购买大容量规格的预制试剂,或者第三方兼容试剂。

  二是自行配置兼容试剂,使用原厂消解器和COD测定仪(文末有惊喜)。

  六、注意事项

  不论是购买大容量规格预制试剂,还是自行配置试剂都需要重复使用消解管,因此有一些注意事项:

  (1)消解管的磨损会影响测量结果,要尽量减轻磨损,磨损严重的消解管应及时淘汰。

  (2)在清洗时,切忌用试管刷摩擦洗涤消解管,容易造成划痕影响比色。建议消解管将废液倒入废液缸后,用自来水冲洗消解管清洁,再用超声波进行清洗。如果消解管内壁残留HgSO4粉末,则用稀盐酸或稀硫酸浸泡2-4小时,外壁残留污垢则用酒精棉擦拭。清洗的消解管在去离子水浸泡几小时后,置60-70℃烘箱过夜烘干。

  (3)体系的温度对测定有影响,一定要冷却到室温后再比色。溶液冷却到室温应及时测定,消解后放置时间过长会影响测定。

  (4)由于本测定为比色法,水样本身的色度,浑浊度对测定结果有很大的影响,因此印染废水、造纸废水等色度、浑浊度较大的废水不适合用本方法测定。

  (5)校准曲线的差异,对测定结果影响很大,使用自行配置试剂,最好使用自制的标准曲线,而不依赖于仪器原程序内置标准曲线,定期采用COD标准样检验,消除仪器本身的波动和不同批次试剂差异带来的影响。

  如需要了解cod消解仪、COD氨氮总磷总氮测定仪、氨氮测定仪、多参数水质测定仪等检测产品的可与我们联系。

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