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总氮预制试剂

原理:在碱性条件下,水样经过过硫酸钾消解后,所有含氮成分全部转化为正硝酸盐。用焦亚硫酸钠去除多余的氯和氧化性物质后,在强酸性介质中,正硝酸盐与铬变酸反应生成黄色络合物。在 410nm 波长下的吸光度与总氮浓度在 1~150mg/L(以 N 计)浓度范围内成线性关系。



1.产品介绍

源易测参考硝酸盐铬变酸检测方法,开发出的总氮(1~150mg/L)检测试剂,检测波长为 410nm 可见光区域,受有机、无机杂质影响较小、可满足各种环境水和工业污废水的水质批量、快速、准确测定的要求。
2. 技术原理
在碱性条件下,水样经过过硫酸钾消解后,所有含氮成分全部转化为正硝酸盐。用焦亚硫酸钠去除多余的氯和氧化性物质后,在强酸性介质中,正硝酸盐与铬变酸反应生成黄色络合物。
在 410nm 波长下的吸光度与总氮浓度在 1~150mg/L(以 N 计)浓度范围内成线性关系。通过绘制标准工作曲线,可精确定量样品中的总氮浓度。


3. 测试范围
1~150mg/L(以 N 计)。
4. 应用领域
用于地表水、地下水、生活污水和工业废水等水样中总氮值的测定。
5. 使用方法
1) 先戴上一双干净的手套,取出至少 2 根含碱消解管(HR)并全部拧开盖子,其中一根加入 0.50 mL 超纯水(若无超纯水,可用市售蒸馏水代替)(此为空白管),其它的分别加入 0.50mL 待测试样溶液(此为样品管)。
2) 对已加入空白或水样的消解管中加入一包总氮(Ⅰ)(HR)试剂,盖上盖子并拧紧(因消解时消解管内压力较大,容易造成泄露,所以在拧紧时应确认盖子没有严重歪斜或松动)。上下颠倒几次使管内溶液和试剂均匀。
3) 将多孔消解器设置为消解温度 120℃、消解时间 30min。达到温度后,将所有准备好的消解管放入多孔消解器插槽中,按下开始计时按钮,等待样品消解计时完毕。
4) 多孔消解器计时完毕后,将消解管取出(操作时注意使用隔热手套),放在木质或钢质试管架上(不宜使用耐热较差的塑料制试管架),等待消解管冷却至室温。如果检测时间要求较紧,可以在放置冷却 5min 后,用自来水浸泡或冲洗消解管下部,使消解管冷却速度加快。 
5) 将冷却至室温的盖子打开(注意气压),分别加入一包总氮(Ⅱ)(HR)试剂,并盖上盖子上下颠倒摇匀 15S。静置等待 3min。
6) 再打开盖子加入 1 包总氮(Ⅲ)(HR)试剂,盖上盖子上下颠倒摇匀 15S,静置并等待 2min。
7) 准备与使用的含碱消解管相同数量的含酸显色管,分别移取 2.00mL 含碱消解管中的液体至对应的含酸显色管中,盖上盖子,上下颠倒 10 次使液体均匀,静置等待 5min。(注:含酸显色管显色过程会大量发热,颠倒摇匀的时穿戴隔热手套)
8) 将分光光度计波长调节至 410nm,用空白管调零,测试样品管吸光度值。依据已有的标准曲线计算样品总氮浓度。
6、标准曲线绘制方法
①标准系列溶液的配制:分别移取 1.00,2.00,5.00,10.00,15.00 mL 1000mg/L 市购国家标准
样品总氮标准溶液到 5 个洁净的 100 mL 容量瓶中,用超纯水稀释至刻度线并摇匀,分别得到 10.0,20.0, 50.0,100.0,150.0 mg/L 系列总氮标液;
②  绘制标准曲线:取 6 支总氮含酸消解管(HR),分别加入 2.00 mL 超纯水和系列总氮标液,按照上述第 5 节(使用方法)中的检测步骤进行操作,可得出系列总氮标液相对应的吸光度值 A,以总氮标液的浓度 C 为纵坐标,对应的吸光度值 A 为横坐标作图,线性拟合可得标准曲线的公式。
将测得的实际样品的吸光度值代入公式即可计算出水样中总氮浓度(如果仪器支持自建测试程序,可将标准曲线输入到程序中,调用该程序测试可直接显示总氮值,无需再计算)。
7. 注意事项
若所用光度计具备跟预装管匹配的圆孔型样品池,可以直接将本预装管当做比色管使用;如不具备, 可将消解后的液体吸到 1cm 比色皿中再测试;
如果用户的实验室有哈希 DR 系列仪器(如 DR3900/DR6000/DR900/DR5000/DR2400 等),则无需绘制标准曲线,可直接调用总氮测试程序(程序编号 394)调零测试。
本试剂对多种金属离子有较强的抗干扰能力,但样品中的超过 1000mg/L 总氯或 60mg/L 总溴会对样品测试造干扰,如果待检样品中含氯溴过高,则应选择其他检测方法检测
测试过程中,试剂会释放少量二氧化硫气体,因此应在通风良好的环境中使用。
测试的废液中含有较高浓度的硫酸,实验过程中应做好个人防护措施,测试完成后应使用清水洗手。样品消解过程中,多孔消解器温度较高,应注意防止烫伤;
总氮测试废液请勿倒入下水道,应该统一收集,委托有资质的单位集中处理。





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